重量分析是氯化钡分析法中的重要分析方法之一,但由于氯化钡分析在操作上手续繁多,费时长,在实用上受到一定限制,本文在此基础上将某些仪器及操作上作了些改进,经多次实验对照,达到了快速、准确、实用之目的。
氯化钡中钡含量的测定、硫酸钡重量法是一种经典的分析方法。中小企业往往受到条件限制,常采用重量法,此法虽准确度高,被誉为“仲裁”,但由于这种方法需要将BaS O`沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化和灼烧等一系列步骤,才能得到分析结果。
重量测定法测定氯化钡中钡的含量,改进后具有测定手续简单,快速、准确度高,适用于氯化钡教学实验。尤其是氯化钡工厂化验室,都能获得满意的结果。
一、原理
氯化钡中钡不能生成一系列难溶化合物,如BaCO,BaCZO,BaC刃和BaSO等。
其中BaSO的溶解度最小(KsP一1.1又10一”),100毫升溶液中在25°C时仅溶解0.25毫克,同时BaSO性质非常稳定,干燥后组成与分子式符合。
因此,它符合氯化钡重量分析对沉淀的要求,所以常用以BasO;为沉淀形式和称量形式测定钡矿的含量。
二、仪器和试剂
4号玻璃砂芯柑祸2只、柑祸钳1把、盐酸、硫酸等。
三、分析方法
1、准确称取BaCI·ZH:0试样约0 4克两份,于250毫升烧杯中,各加入蒸馏水100毫升,搅拌溶解。加Zmol·L一盐酸4毫升将其酸化,在石棉网上加热近沸。
2、取lmol·L一硫酸4毫升两份,分别置于两个100毫升烧杯中,加水30毫升,加热到沸,趁热将稀硫酸用滴管加入试样溶液中,不断搅拌,在水浴中加热30分钟,放冷过滤。
3、夕用已烘到恒重的4号玻璃砂芯柑涡以倾泻法抽滤,用温水洗涤沉淀4一5次,用AgrO3,检验,洗至无氯离子。
4、将柑涡放入烘箱中,18。°C时烘45分钟,冷却、称量、直至恒重。
四、结果与讨论
1、用本法测定某地产重晶石为原料生产的BaCI:·ZH刀得出结果与原硫酸钡重法测定得出结果对照如下
2、从上述结果可以看出,本法与原BaSO`重法测定的结果相符合,该法由于在沉淀,过滤方法及最后称量等方面的改进,因而用该法测定Bacl:·ZH刀具有操作简便、快速、准确度高,有一定的实用价值。