二水氯化钡是化工业重要的无机原料,可用于制备其他钡盐和其他材料的中间原料。随着电子行业快速发展,世界经济对二水氯化钡的需求在不断增加。随着二水氯化钡下游产品不断升级,对二水氯化钡的品质标准也在不断增加,研究二水氯化钡的生产工艺就显得格外重要!
目前生产二水氯化钡的工艺有很多,主要是以重晶石为原料,如用重晶石与煤粉还原熔烧后,再与盐酸反应制成二水氯化钡。
还有是以重晶石为原料,与煤粉和钙水进行还原熔烧、经浸取,脱硫等处理后制成二水氯化钡。
上述生产二水氯化钡的方法不但能耗大、劳动强度大,而且三废的处理很不容易,给环境造成污染大。
另一种方法是以毒重石为原料生产二水氯化钡。毒重石的主要成分是碳酸钡,将毒重石与盐酸反应生成二水氯化钡,需经反复4次以上自然结晶制成二水氯化钡。
具体的生产步骤:
一、将含质量百分比为65%碳酸钡的毒重石与水混合,在矿石粉碎机中磨碎得到矿浆。
其中毒重石与水的比例(质量比)为1:1,矿粉细度为80~100目。将所得的矿浆均匀的泵入反应釜中,加入30%的盐酸,盐酸用量为理论酸解量1.1倍(矿浆的pH值约为1.2~2)。将反应釜内的溶液加热到65~70℃,反应0.3~1.5h,回收二氧化碳气体,待反应无二氧化碳释放后,释放出的二氧化碳经纯化后用于生产碳酸钡。
二、往矿浆里加入石灰乳。
石灰与水的质量比为1:1,及温度为50~80℃的饱和的氯化钠溶液,石灰乳的用量为调节原料液的pH值至8~9,饱和氯化钠的用量为毒重石质量的0.05~0.1倍,反应时间为0.5~1h,以去除Mg2+、Fe3+、Al3+杂质离子。
三、用离心机离心分离除滤渣,滤渣做水泥添加剂,滤液为水合氯化钡原料液。
四、将氯化钡原料液引入降膜预浓缩器中。
浓缩器采用0.2~0.4MPa的水蒸汽为热源,可以预浓缩掉5~10%的水分,经过预浓缩器的温度为100~120℃。
五、将浓缩的浓缩液泵入真空式循环蒸发结晶器中结晶。
结晶时间0.5~1h,热源为0.4~0.6MPa的水蒸汽。
六、将蒸发结晶溶液离心过滤。
滤饼采用50~80℃饱和的氯化钠溶液洗涤,晶浆保存,洗涤滤饼的滤液循环回到真空式循环蒸发结晶器中结晶,滤饼采用沸腾炉干燥器干燥,热源及动力为热空气,其干燥温度105~115℃,时间10~20min,干燥后的晶体即为产品氯化钙。
七、将晶浆在降温结晶器中重结晶。
结晶温度为45~55℃,时间为0.5~1.5h。
八、将浆料引入离心机进行离心分离,滤饼用同温度的饱和氯化钠溶液洗涤。
洗水的体积为滤液体积的0.1~0.15倍,洗涤液与滤液混合即为钙水溶液,该钙水溶液可以用来制备高附加值的无机晶须材料石膏晶须。洗涤后的滤饼再引入真空式循环蒸发结晶器蒸发结晶以提高纯度。通过重结晶可以使二水氯化钡晶体总收率达90%以上,纯度可达99.95%。